色譜法總硫分析儀

本機(jī)帶微處理器用火焰光度檢測器的氣相色譜分析儀，主要用于氣體樣品中硫化物，磷化物檢測。

微機(jī)多功能硫分析儀是在原有的火焰光度分析儀的基礎(chǔ)上，引進(jìn)MCS 80C196微處理器研制而。硫分析儀是一種用火焰光度檢測器（FPD）的色譜分析儀，用火焰光度檢測器（FPD）對硫化物的選擇性檢測來進(jìn)行各種微量硫化物的測定。

本儀器采用的FPD檢測器，具有高靈敏度和高選擇性的特點(diǎn)，特別適用于大氣、煤氣、天然氣中的各種微量形態(tài)硫的測定；在合成氨、合成甲醇、聚丙烯裝置生產(chǎn)工業(yè)上，對于監(jiān)視各種脫硫劑的脫硫效果，使催化劑免受毒害方面起著重要的作用。

由于微處理器的引進(jìn)，使該儀器的操作和使用變得極其方便。用傳統(tǒng)的火焰光度法分析硫化物，響應(yīng)值與硫含量不成直線關(guān)系。用手工分析，為了計(jì)算方便，一般要做工作曲線，用座標(biāo)法來求出硫含量。這樣做不僅手續(xù)繁瑣，而且還要用各組分、各種含量的標(biāo)樣來進(jìn)行校正，很容易造成較大誤差，也容易出錯(cuò)。當(dāng)工作條件變化時(shí)還要重新制作工作曲線。現(xiàn)用微機(jī)處理數(shù)據(jù)，可自動(dòng)進(jìn)行線性校正，直接打印出分析結(jié)果。而且當(dāng)工作條件變化時(shí)，校正也極為方便。

本儀器不僅可作形態(tài)硫分析，而且可用反吹法測定總硫。總硫結(jié)果可用0~10mV、4~20mA標(biāo)準(zhǔn)信號送出，用于遠(yuǎn)程顯示或與上位機(jī)聯(lián)網(wǎng)。由于有采樣數(shù)字濾波，大大降低基線噪音，提高分析靈敏度。另外，該機(jī)還配有自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，可作為在線色譜儀使用。

由于設(shè)計(jì)合理，本儀器使用方便，自動(dòng)化程度高，儀器的穩(wěn)定性好，尤其分析氣體中微量硫分析。但由于進(jìn)樣系統(tǒng)的限制，本儀器目前只適合于氣體樣品的分析。

用一片MCS 80C196 16位單片微處理器及相應(yīng)的外圍芯片組成一套計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，用于色譜部分的操作，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)柱切、自動(dòng)調(diào)零、自動(dòng)靈敏度轉(zhuǎn)換、色譜柱溫控制、標(biāo)樣源溫度控制、色譜數(shù)據(jù)處理。

本機(jī)的色譜處理系統(tǒng)采用適時(shí)峰高采樣開方后壘加的面積處理方式，解決了峰高定量線性化處理的困難，用一種標(biāo)樣對大多數(shù)硫化物進(jìn)行定量，免除常規(guī)的曲線法定量多種標(biāo)樣做圖的麻煩。

有自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)可作為在線分析儀使用，能輸出0~10MV和4~20MA標(biāo)準(zhǔn)信號,用于遠(yuǎn)程顯示和與上位機(jī)聯(lián)網(wǎng)。

用標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)陣打印機(jī)、噴墨打印機(jī)輸出色譜峰圖和色譜處理結(jié)果，包括：峰號、保留時(shí)間、積分時(shí)間、開方峰面積、含量。

可以用于形態(tài)硫分析、反吹總硫分析和輕組分形態(tài)硫分析、重組分反吹總計(jì)法分析。

性能與指標(biāo)：

分析方式：6種, 包括：單柱單次、單柱連續(xù)、雙柱單次、雙柱連續(xù)、反吹單次、反吹連續(xù)。

分析周期：1～60min。

柱切時(shí)間：2～120秒。

柱溫控制：30～99℃。

標(biāo)樣源溫度：30～99℃。

zui低檢測量：2型，0.1mg/M3；1型，0.02mg/M3。

輸出形式: 打印機(jī)：色譜峰圖、組分編號、保留時(shí)間、峰面積、開方峰面積、含量。

模擬信號輸出；D/A輸出 0～10MV和4～20MA。

說明：

其它公司仿老產(chǎn)品，沒有線性化處理功能，用工作站也不能解決。所以不能做總硫分析。只能做形態(tài)硫分析，總硫是把個(gè)硫加起來，如果有噻酚等重組分的有機(jī)硫，他要達(dá)到0.05ppm是不可能的。能達(dá)到0.2ppm就算他很好了。用在一般沒有重組分硫化物的廠還可以湊活。另一家股份公司，以前在代理這個(gè)儀器。去年才開始仿制，廣告都全是本機(jī)，關(guān)鍵技術(shù)沒有掌握，面板搞地很花梢，沒有實(shí)際內(nèi)容。和前者差不多。但是質(zhì)量太差，剛開始研制每臺(tái)儀器都不一樣。

其它儀器只能做形態(tài)硫，每種硫必須有一條工作曲線。用起來很麻煩，儀器改變條件要重做曲線。誤差大。不能做反吹總硫。在食品級二氧化碳和甲醇廠總硫小于0.1mg*是哄人的，只是它根本做不出來，象二硫化碳、噻吩、二甲二硫等。天然氣廠中這些物質(zhì)沒有，可是煤廠中很多。我們?nèi)昼娋湍芊创党隹偭颍ＷC小于0.05ppm，結(jié)果真實(shí)可信。

典型應(yīng)用：

多功能硫分析儀在氨廠的應(yīng)用：用火焰光度檢測器的氣相色譜法分析氨廠原料氣及脫硫后氣體中硫化物是一種常用的方法，有很高的選擇性和靈敏度，能對樣品中硫化物分別分離，這對硫化物形態(tài)研究非常有利。但氨廠氣體中硫化物的組份是很復(fù)雜的，尤其是有機(jī)硫組份很多，相對保留時(shí)間相差幾十倍，其中二硫化物保留時(shí)間就要40~50分鐘以上，要準(zhǔn)確定性定量是很困難的。這是硫化物在火焰光度檢測器上的非線性而決定的。一般用面積或峰高定量必須每種組分制做一個(gè)工作曲線，每個(gè)工作曲線至少要三種以上含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品來繪制。獲得大量的純物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品幾乎是不可能的。往往只能采用簡約或近似方法。

多功能硫分析儀是專為硫分析而研制的，儀器自帶計(jì)算機(jī)能夠采用響應(yīng)值開方后累加的面積處理方式，解決了硫分析的線性關(guān)系,只要一種標(biāo)樣就能對常見的硫化物定量,并且可以采用反吹法快速分析總硫。

食品級二氧化碳：食品級二氧化碳中硫化物含量是一個(gè)重要指標(biāo)，硫化物不僅影響飲料的口味，而且還對人體有害。國外食品級二氧化碳中硫化物含量有嚴(yán)格的要求，其中英國BOC標(biāo)準(zhǔn)、美國 Airco標(biāo)準(zhǔn)都要求H2S<0.5×10-6（v/v,下同）、COS<0.5×10-6;SO2<0.5×10-6 ，這還是以前的標(biāo)準(zhǔn)。zui近美國的可口可樂公司將其標(biāo)準(zhǔn)大大的提高，不但要求H2S<0.1×10-6 、COS<0.1×10-6;SO2<0.1×10-6，而且要求總硫也要低于0.1×10-6，就是說硫醇、硫醚、二硫化碳等硫化物也要低于0.1×10-6 。過去我國對食品級二氧化碳中硫化物含量沒有作規(guī)定。隨著改革開放，國外飲料公司大量涌入，象可口可樂、百事可樂在中國建立了許多灌裝廠都要用到食品級二氧化碳。如果我國生產(chǎn)的二氧化碳中硫化物含量達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)，將無法打入這些公司。正在修定中的我國食品級二氧化碳中硫化物含量標(biāo)準(zhǔn)也將考慮采用可口可樂公司相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)。

微量硫化物分析主要有兩種方法。一種是微庫侖法，一種是火焰光度檢測器（FPD）的色譜法, 兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，要想達(dá)到新標(biāo)準(zhǔn)的食品級二氧化碳中硫化物分析，是比較困難的。我們研制的微機(jī)多功能硫分析儀，能很好的解決了這個(gè)問題。

色譜反吹法快速檢測天然氣中硫化物：用火焰光度檢測器的氣相色譜法分析天然氣中硫化物是一種常用的方法，有很高的選擇性和靈敏度，能對樣品中硫化物分別分離，這對硫化物形態(tài)研究非常有利。但天然氣樣品中硫化物的組份是很復(fù)雜的，尤其是有機(jī)硫組份很多，相對保留時(shí)間相差幾十倍，其中二硫化物保留時(shí)間就要40~50分以上，要準(zhǔn)確定性定量是很困難的。在工廠中正常操作時(shí)大多數(shù)情況對硫化物形態(tài)并不關(guān)心，關(guān)心的是氣體中的總硫含量。采用常規(guī)的方法分析不僅浪費(fèi)時(shí)間而且往往漏檢重組份硫化物，這是因?yàn)橹亟M份的硫化物出峰時(shí)間晚、峰形扁,含量低時(shí)往往被基線噪音掩蓋。本儀器色譜反吹法快速檢測天然氣樣品中總硫含量。

液化氣中硫化物分析：用多功能硫分析儀分析液化氣中的硫化物過去沒有做過，要分析液化氣中硫化物有一定難度，這是由于液化氣中存在大量的烴類物質(zhì)，對硫化物干擾比較厲害，再則液化氣由于來源不同組分相差很遠(yuǎn)。據(jù)北京三聚公司的人介紹惠譜公司的毛細(xì)管色譜柱都不能把羰基硫與碳三，碳四化合物分開。因此能找到一個(gè)比較好的色譜柱和適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件是個(gè)關(guān)鍵，而且難度就在羰基硫與碳四的分離，尤其是羰基硫與碳三烯烴的分離。

 結(jié)論

多功能硫分析儀有六種分析方式，可以根據(jù)需要采用型態(tài)硫分析方式，色譜反吹法總硫分析方式，輕組分部份形態(tài)硫，重組分總硫的分析方式等。各種分析方式的改變只要鍵盤上修改參數(shù)，就可以快速完成設(shè)定。多功能硫分析儀靈活的用于硫化物分析。是一種快速簡便的方法。多功能硫分析儀采用響應(yīng)值開方后累加的面積處理方式，解決了硫分析的線性困難。只要一種標(biāo)樣就能對常見的硫化物定量。免除了工作曲線法定量的繁瑣。由于采用數(shù)字濾波降低了基線噪音，提高了zui低檢出量，加上反吹方法能使總硫zui低檢出量小于0.02×10-6。